作者：张权; 李磊; 林野; 周贻兵; 刘利亚; 刘文...氯酚类化合物n正交实验气相色谱法衍生化
摘要：[目的]优化N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生-气相色谱法,快速测定水中4种氯酚类化合物。[方法]比较不同比例的提取溶剂（环己烷∶乙酸乙酯）对水中4种氯酚化合物（2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚）及内标（2,4-二溴酚）的提取效果。利用正交实验确定BSTFA衍生化的最佳条件（衍生介质、衍生化试剂用量、衍生温度、衍生时间）,采用气相色谱法-电子捕获检测器检测,内标法定量,快速测定水中4种氯酚类化合物,以验证方法的适用性。[结果]以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好。正交实验结果显示,以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时,4种酚类化合物衍生效果最佳;方法学验证结果显示,4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好（R~2〉0.997）,检出限为0.01μg/L（2,4,6-三氯酚）~0.8μg/L（2-氯酚）,定量限为0.05μg/L（2,4,6-三氯酚）~3.0μg/L（2-氯酚）;不同浓度水平的加标回收率为85.2%~101.2%,相对标准偏差为0.65%~3.21%。100份生活饮用水样的检测结果显示,优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4%~3.7%。[结论]该方法操作简单,定量准确,所用衍生试剂无毒,可应用于实际水样的快速检测。
注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社
