作者：何欣; 聂晓静; 赵红霞; 马洋帆固相萃取高效液相色谱串联质谱
摘要：建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素（阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ）的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸（V/V）-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为：上样pH为6,以4 mL 5%甲酸-甲醇（V/V）溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12-1.49 ng/L,加标回收率61.42%-108.08%,相对标准偏差为（n=3）2.39%-8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77-2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。
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