作者:魏文静; 张立东; 崔晓雪; 崔凤霞精对苯二甲酸间苯二甲酸间二甲苯对二甲苯混合氧化加氢精制
摘要:以间二甲苯(MX)和对二甲苯(PX)为原料,使用500mL高压氧化反应釜MX和PX混合氧化,制备粗混合苯二甲酸(TA-IA)。考察了催化剂中促进剂溴的含量、空气流速、反应温度和压力、MX与PX的质量比、体系含水量、溶剂比对MX和PX混合氧化反应的影响,并对最佳工艺条件下的产物TA-IA进行加氢精制。结果表明:最优混合氧化工艺条件为空气流速2000~2500mL/min,温度187℃,压力1.1MPa,醋酸二甲苯的质量比为101、体系含水质量分数7%,MXPX质量比6931,四溴乙烷为促进剂,三元催化体系中钴含量为545μg/g、锰含量为250μg/g,溴含量为955μg/g,在此工艺条件下反应物的转化率为99.92%,目标产物TA-IA的收率为88.81%;所得混合氧化产物在反应温度286℃、反应压力7.86MPa、TA-IA浆料质量分数为25%的条件下进行加氢精制,加氢精制后产物中对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的总含量为2μg/g。
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