作者：乔玉辉; 孙英杰; 邹胜; 黄冲; 朱槿; 黄晴...吡啶兰索拉唑中间体合成工艺优化放大实验
摘要：以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料,合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2,-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物(2),其结构经1 H NMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响。结果表明:在最优反应条件(乙腈作溶剂,三氟乙醇2.0 eq.,碳酸钾2.5 eq.,在1 mol%TBAB水溶液中反应10 h)下,2收率超过85%。将实验规模放大到100 g级,工艺稳定。
注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社
