作者：白桂昌; 吕轶峰; 罗轶; 何颂华中药配方颗粒有机氯农药florisil固相萃取硫酸
摘要：本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min^-1,脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2~100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%~118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。
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