作者:刘峰 杨先贵 李建国 刘绍英 姚洁 陈彤 王...碳酸二苯酯熔融酯交换1
摘要:利用TiO2-SiO2(PVP)凝胶基催化剂(TSP),无溶剂条件下,以碳酸二苯酯与1,4-丁二醇为单体,采用常压预聚和真空缩聚两步熔融酯交换法合成了聚(对亚丁基)碳酸酯(PBC),考察了工艺条件,并对PBC的结构及物理性质进行了表征.实验结果表明,最佳工艺条件如下:预聚时间为2h,预聚温度为220~230℃(N:保护),缩聚温度为220℃,缩聚压力〈300Pa,催化剂用量为0.15wt%.优化条件下,PBC的特性黏数为1.12dL/g,M。为49000,M。为101000,PDI为2.07,Tg为-32.32℃,端羟基含量为6.2×10^-4mol/g,苯酚残留量为5.26wt%.在此工艺条件下,通过控制副产物苯酚的蒸出速率及其量,可以实现产品聚合度的可控,且苯酚几乎能够完全回收.
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