作者:李娅; 邵明武; 黄挺; 朱翔; 任昀多溴联苯溴化阻燃剂标准物质定量核磁质量平衡法
摘要:建立了5种多溴联苯(PBB-15,PBB-26,PBB-30,PBB-31,PBB-49)纯度的核磁定值方法。采用安赛蜜为内标,以氘代丙酮和氘代二甲亚砜混合溶液(1:3,V/V)作为溶剂,采取不积卫星峰方式对样品进行1H NMR谱图进行分析,并对仪器参数进行优化,测得5种多溴联苯纯度分别为:99.14%,99.13%,99.23%,99.11%,98.17%,且RSD均小于0.15%,与质量平衡法定值结果一致。对5种纯品定量核磁法引入的不确定度进行系统评定,其合成相对标准不确定度均不超过0.35%。
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