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超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素

作者:林宽; 王继芬; 吕昱帆; 徐多麒; 张蕾萍合成大麻素沉淀蛋白法quechers方法固相萃取

摘要:建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)缓冲液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R2〉0.999);3个添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之间,3种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范围内。

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分析试验室

《分析试验室》(月刊)创刊于1982年,由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办,CN刊号为:11-2017/TF,自创刊以来,颇受业界和广大读者的关注和好评。 《分析试验室》是国内外公开发行的综合性分析化学刊物。主要特点是突出创新性和实用性,是理论与实践、学术与应用并蓄的专业期刊。设专栏系统特邀知名专家撰写的分析化学各专业近期进展,力求全面系统地跟踪报道分析化学科研与应用的前沿发展状况,介绍近期重要分析化学国际会议。

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