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GC-FPD测定煤基合成气中硫化氢及羰基硫

作者:智建宁; 李雁如煤基合成气气相色谱法硫化氢羰基硫

摘要:建立了测定煤基合成气中H_2S及羰基硫含量的气相色谱分析方法,采用Gaspro石英毛细柱(60 m×0.32 mm×0μm)分离,火焰光度检测器(FPD)检测,分流模式进样,分流比1∶1;气化室温度120℃;检测器温度250℃;载气(H_2)流速5 m L/min;程序升温:初温40℃,保持4 min,以100℃/min升到120℃;进样系统硫钝化处理,标气由在线稀释系统稀释成5个浓度,相对保留时间定性,工作曲线外标法定量。H_2S含量的对数与峰面积对数在0.07~0.30 mg/m3范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998;羰基硫含量的对数与峰面积对数在0.13~0.53 mg/m^3范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9979。H_2S、羰基硫的检出限(S/N=3)分别为0.04 mg/m^3和0.07 mg/m^3;H_2S、羰基硫的定量限(S/N=10)分别为0.08 mg/m^3和0.12 mg/m3;回收率均在96%~103%之间;对同一样品重复测定8次,相对标准偏差均小于等于8.1%;与SCD气相色谱法相比较,偏差符合气相色谱法的定量要求。

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分析试验室

《分析试验室》(月刊)创刊于1982年,由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办,CN刊号为:11-2017/TF,自创刊以来,颇受业界和广大读者的关注和好评。 《分析试验室》是国内外公开发行的综合性分析化学刊物。主要特点是突出创新性和实用性,是理论与实践、学术与应用并蓄的专业期刊。设专栏系统特邀知名专家撰写的分析化学各专业近期进展,力求全面系统地跟踪报道分析化学科研与应用的前沿发展状况,介绍近期重要分析化学国际会议。

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