作者：霍中中; 冯流星; 李红梅; 熊金平硫元素绝对定量同位素稀释法
摘要：采用液相色谱-同位素稀释质谱(HPLC-ID-ICPMS)在线联用技术,通过对β淀粉样多肽中硫元素的测定,实现了β淀粉样多肽的准确定量分析。首先通过优化4种液相色谱条件,将β淀粉样多肽纯品中的Aβ42与杂质进行分离,然后将液相洗脱液与34S稀释剂在线混合,针对34S稀释剂对34S/32S信号强度和灵敏度的影响,对34S稀释剂的流速进行了优化,并根据同位素稀释法的公式以及Aβ42中硫元素含量,得到β淀粉样多肽中Aβ42的含量为(0.763±0.004) g/g。本方法在5~60μg/g范围内,线性相关系数为0.999,检出限为140 pg/g,定量限为467 pg/g,目标物的回收率均在98%~105%之间,相对标准偏差均小于6%。本样品采用氨基酸水解法的测量结果为(0.768±0.009) g/g,两种方法的测量结果一致性良好。
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