作者:王迎军; 王亚韡; 江桂斌短链氯化石蜡固相萃取水样分析
摘要:建立了固相萃取法结合气相色谱-低分辨率电子捕获负化学源质谱(GC/ECNI-MS)测定水样中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法.选取了4种不同填料的商品化固相萃取柱,对淋洗溶剂、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积等实验参数进行了优化.经过优化的实验条件为:AgilentBondElut-C18固相萃取柱分别用3mL正己烷、3mL甲醇、3mLMilli-Q纯水预淋洗并活化,上样后,用3mL10%(V/V)甲醇淋洗,3mL正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)洗脱.本方法的检出限和定量限分别为18ng/L和60ng/L.1μg/L加标水平下回收率为90%~130%,相对标准偏差低于±10%.采用本方法对北京20个水体样品中的短链氯化石蜡水平进行了测定,浓度范围为〈LOD~682ng/L,在检测到SCCPs的18个样品中SCCPs的均值为216ng/L.
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