作者：李嬛; 刘晓; 蔡皓; 徐自升; 蔡宝昌; Zi-S...区带逆流色谱色谱法分离纯化马钱子碱士的宁甲基叔丁基醚目标化合物总生物碱溶剂系统浓度碱类成分分离制备三乙胺流动相固定相乙腈结构鉴定
摘要：建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法.溶剂系统为V(甲基叔丁基醚): V(乙腈): V(水)=2: 2: 3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10 mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10 mmol/L,作为流动相.从308 mg马钱子总生物碱中分离得到50 mg马钱子碱和120 mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%; 纯度分别为96.8%和98.3%.并采用LC-ESI-MS和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定.
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