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二维毛细管电泳电化学检测尿样中的β-阻断剂

作者:张效伟; 张召香二维毛细管电泳中心切割电化学检测

摘要:设计并制作了在柱电化学(EC)检测池,用于在同一根毛细管中进行中心切割二维毛细管电泳(2DCE)在线纯化分离检测尿样中的6种β-阻断剂。尿样先在15mmol/L NaAc缓冲液中进行毛细管区带电泳(CZE)分离,带正电荷的β-阻断剂与中性和带负电荷的干扰物质分成不同区带,然后在检测端施加13.8kPa压力将干扰成分从毛细管入口端排出,同时将目标组分驱送到毛细管入口端,最后在90mmol/L NaAc-30mmol/L SDS缓冲液中进行胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离。场放大样品堆积(FASS)/胶束推扫在柱双重富集技术不仅有效抵消压力驱送过程中产生的区带扩散,还可进一步压缩样品区带,提高检测灵敏度。本方法成功用于服药后鼠尿样品中6种β-阻断剂的分离测定,经第一维CZE分离排除干扰后,在未涂层毛细管柱(60cm×50μmi.d.)、90mmol/L NaAc/HAc-30mmol/L SDS运行缓冲液、检测电位0.8V、运行电压10kV条件下,对6种β-阻断剂进行在线富集分离,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~4.1%,1.4%~3.7%和0.9%~2.7%(n=6)。本研究为毛细管电泳在复杂样品在线纯化分析等方面的应用提供了新方法。

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分析化学

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