作者:彭涛; 李淑娟; 储晓刚; 蔡云霞; 李重九氟甲砜霉素高效液相色谱同时测定氯霉素串联质谱法残留量虾相对标准偏差电喷雾电离多反应监测回收率乙酸乙酯固相萃取添加浓度提取物c18负离子外标法检出限
摘要:用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1~2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%.
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