作者：侯建波; 谢文; 钱艳; 史颖珠; 姚滨滨; 汪...蜂王浆双甲脒单甲脒代谢物分散固相萃取
摘要：建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0~100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%~107%,相对标准偏差为2.0%~11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。
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