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纤维素键合手性固定相拆分喹禾灵对映体

作者:袁庆东 沈国强 张晓天 江乾 王保国 张金...喹禾灵手性拆分chiralpakic柱高效液相色谱

摘要:采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5 μm硅胶上)键合型手性柱,建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法。系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响。结果表明,在正己烷-异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的条件下,喹禾灵对映体能获得基线分离,分离度Rs为3.97,R-构型先出峰,两对映体的检出限均为0.045 mg/L,定量下限均为0.15 mg/L。在15~35 ℃柱温范围内,lnα对1/T Van′t Hoff曲线呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,分离因子α随温度升高而降低,焓变差和熵变差热力学参数显示,喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制。

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分析测试学报

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