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超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

作者:康海宁 谢丽琪 肖来龙 张建莹 赵琼晖 庞...烯丙孕素氯地孕酮河豚鱼鳗鱼烤鳗

摘要:建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在添加浓度0.5-6.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%-111%,相对标准偏差为1.6%-11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。

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分析测试学报

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