作者：秦燕; 朱柳明; 张美金; 林峰; 林海丹氯霉素确证分析动物肌肉
摘要：建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法.样本用乙腈-醋酸缓冲液(pH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析.采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集.定性诊断离子对为m/z 320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z 320.9/152.0用于外标法定量.空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性.方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg.不同肌肉基质样本添加水平在0.1～1.0μg/kg时,平均回收率为77%～90%,日内和日间相对标准偏差小于15%.该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应用于日常工作中CAP残留的定性和定量分析.
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