作者：张晓婷; 潘建君; 钟芸; 庄逸飞; 冯青青; ...加速溶剂萃取固相萃取稻谷农药残留
摘要：建立了加速溶剂萃取－固相萃取净化－气质联用法(ＡＳＥ/ＳＰＥ/ＧＣ－ＭＳ)测定稻谷中１８种农药残留的方法.以乙腈为溶剂，样品经加速溶剂萃取(３０ｍＬ萃取池中，１０.３４ＭＰａ压力、８０℃条件下，加热５ｍｉｎ，用乙腈静态萃取３ｍｉｎ，循环２次，再用池体积６０％的乙腈冲洗萃取池后用氮气吹扫１００ｓ)后，过自制固相萃取柱净化(萃取速率:１滴/秒)，洗脱旋蒸后正己烷定容，使用气相色谱－质谱联用仪分析.在优化条件下，１８种农药在０.０５~１.０μｇ/ｍＬ质量浓度范围内的相关系数Ｒ２均大于０.９９，浓度与峰面积之间呈良好的线性关系.分别以３倍标准偏差和８倍标准偏差计算检出限和定量限，１８种农药的检出限为０.１０４~０.６４７ｍｇ/ｋｇ，定量限为０.２７６~１.７２４ｍｇ/ｋｇ.以空白样品为基体进行加标回收试验，平均回收率在８２.５％~１０５.１％之间，相对标准偏差(ＲＳＤ，ｎ＝６)为１.５％~６.４％.方法适用于稻谷中１８种农药残留的检测.
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