作者：夏良友; 李士洋; 王双; 李宇琛; 李龙飞; ...超高液相串联质谱烯丙孕素血药浓度猪血浆
摘要：建立猪血浆中烯丙孕素含量的UPLC-MS/MS测定法。血浆中烯丙孕素以液液萃取法提取,采用Inertsil C4（3.0×150mm,5μm）色谱柱和梯度洗脱对待测样品中各成分进行分离,三重四级杆质谱仪的多重反应监测（MRM）模式进行定量分析,内标法定量。流动相A为5mmol/L甲酸铵水溶液,B为乙腈,流速为0.4mL/min,进样量为10μL。建立的烯丙孕素检测方法在1ng/mL-100ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 2。烯丙孕素3个空白血浆添加浓度样品（1、50、100ng/mL）的批间回收率分别为93.1%±3.98%、92.7%±5.75%、88.9%±3.69%,日内变异系数分别为3.50%-14.35%、3.43%-6.20%和2.88%%-4.15%,日间变异系数在5.11%-8.86%之间。方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5ng/mL和1ng/mL。基质效应对烯丙孕素的含量测定有增强作用,烯丙孕素在低浓度（1ng/mL）为114.65%,中浓度（50ng/mL）为109.23%,高浓度（100ng/mL）为113.59%。待测样品预处理后在样品室（4℃）放置8h的时间内,低、中、高3个添加浓度水平的变异系数均小于11%,表明药物在样品室测定期间有较高的稳定性。将样品反复冻融3次后,低、中、高3个浓度添加水平的变异系数均小于9%,表明血浆样品中烯丙孕素经3个循环冻融后仍可保持较高的稳定性。该方法可用于准确检测猪血浆中烯丙孕素的含量。
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