作者:何亮; 张淑芬; 杨锦宗; 于立秋1多相反应高效液相色谱
摘要:以Ullman反应为依据,采用工业上广泛使用的低毒二甲苯做溶剂,以铜粉做催化剂,乙酸钾做缚酸剂,通过1,5-二氯蒽醌与邻甲氧基苯胺的多相反应合成了1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌,并详细考查了溶剂用量、催化剂用量、物料配比及反应时间等对反应的影响.发现在n(C14H6C1202):n(C7H9NO):n(CH3COOK)=1:10:2.5,V(C8H10,mL)/研(C14H6Cl2O2,g)=18,ω(Cu)=5.3%,回流10h的条件下,1,5-二氯蒽醌的转化率为97.8%,产物1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌的产率为80.6%,溶剂回收率为86%.产物经MS、^1HNMR、IR及DSC分析证明结构正确.
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