作者:付娟; 吴能友; 邬黛黛; 苏秋成固体13cnmr激光拉曼光谱甲烷水合物
摘要:甲烷水合物(CH4·nH2O)是主要由甲烷和水分子构成的冰状笼型化合物,在自然界储量巨大.固体核磁共振(NMR)波谱和激光拉曼光谱是在分子水平分析甲烷水合物的重要手段.该文利用低温固体核磁共振碳谱(13CNMR)对合成的甲烷水合物结构进行了研究,分别使用13C交叉极化(13CCP)和高功率质子去偶(1HHPDEC)2种脉冲程序采集甲烷水合物的13CNMR谱图,结合实验结果分析及理论推导可知,使用1HHPDEC方法得到的13CNMR谱图信号更强,更利于定量分析;甲烷气体与冰粉合成的甲烷水合物为I型,其大笼和小笼占有率分别为0.988和0.824,水合数为6.07;甲烷气体与SH2站位沉积物和冰粉合成的甲烷水合物也为I型,其大笼和小笼占有率分别为0.987和0.887,水合数为5.98;SH2站位沉积物使合成的甲烷水合物的小笼占有率提高、水合数降低、水合物饱和度提高.激光拉曼光谱结果证实了上述结果的准确性.该文为甲烷水合物测试提供了重要的方法参考.
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