作者:邵闪; 蔺向阳; 潘仁明钝感炸药1合成工艺安全
摘要:为了提高合成工艺的安全性,提出了一锅法制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X -7)的方法.控制反应体系温度在1 5 尤左右,采用蠕动栗将浓硫酸连续地加人到2-甲基4 ,6 - 二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中,固体原料溶解后,再将发烟硝酸滴加到反应物料中,进行硝化反应;然后连续滴加水到反应器中,进行水解开环反应;再经过固液分离、洗涤和干燥,得到FOX-7.探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响.结果表明惰性溶剂的引人,分散了反应物,硝化反应释放的热量可以及时扩散,物料温度控制更平稳,消除了物料团聚现象,而且与硝硫混酸加料相比,采用浓硫酸与发烟硝酸分步加料的方式,升温速率可降低5 1 .0 % ,FOX-7的收率由63.0% 提高到了 8 2 .6 % ,工艺的安全性显著提升.
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