作者:刘永强; 刘胜; 许文娟; 田国宁; 张金玲高分辨全离子二极质谱技术quechers筛查农药残留
摘要:建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留 的分析方法.样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0. 1% ( v /v )乙酸的乙腈溶液进行提取,况-丙基乙二胺 (PSA)和十八烷基键合硅胶(C18) 吸附剂净化.使用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm )分 离,以0. 1% (v/v)甲酸水溶液(含 5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标 法定量.采用全离子MS/MS模式,通过-次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证.44种化合物在线性 范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 995.44种化合物的定量限( S/N=10)为 2. 5 - 5. 0 pg/kg,在 3个添 加水平下的回收率为73. 4% - 113. 7%,相对标准偏差( RSD) 为 0. 7% - 12. 1% (w = 6).该法有效地提高了高分辨质 谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值.
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