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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

作者:周雨卉; 曾振灵; 余静贤; 刘戎; 潘丽花; ...高效液相色谱固相萃取多残留检测三氮脒氯化氮氨菲啶牛组织

摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法.针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合OasisWCX固相萃取小柱净化富集.采用Spheri-sorbCN柱(250mm×4.6mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05mol/L甲酸按溶液(pH2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380nm.牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025mg/kg.牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(≥=0.9993).DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%-97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%-5.2%(w=5)和1.3%-5.2%(w=15).结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测.

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色谱

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