作者:罗辉泰; 黄晓兰; 吴惠勤; 张秋炎; 朱志鑫...分散固相萃取同位素稀释非法添加糖皮质激素化妆品
摘要:建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法.样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和况-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell120PFP色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量.81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%-105.3%,RSD为2.9%-13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002-0.006pg/g和0.005-0.020pg/g.筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9-158pg/g.结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析.
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