作者:姜小林 应志洪 吴宁苹正二十烷气相色谱内标法盐酸美金刚含量检测
摘要:建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱(30 m×0.25mm,0.5μm 50%-苯基-50%-甲基聚硅氧烷),程序升温(初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min);载气为氮气(恒流),流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明:盐酸美金刚在0.2~2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.
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