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四氢糠酸的拆分工艺改进

作者:李振华; 高恒; 谭志勇; 王美恋四氢糠酸非对映异构体盐手性拆分

摘要:利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经。HNMR,^13CNMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(船).2]:n(1)=2.2:1,一次拆分得91.7%ee(s)-2;再以n[91.7%ee(s)-2]:n(1)=6:5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.O%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。

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合成化学

《合成化学》(CN:51-1427/O6)是一本有较高学术价值的大型月刊,自创刊以来,选题新奇而不失报道广度,服务大众而不失理论高度。颇受业界和广大读者的关注和好评。 《合成化学》主要内容包括基本有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文或英文研究论文、研究快报、研究简报以及关系合成化学领域各学科的中文综合评述。

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