作者：王金磊; 钱军民; 李波; 罗琳; 孙宝莲; 胥...电感耦合等离子体质谱高纯铬酰氯化分离杂质元素
摘要：建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体~（50） Cr残留下~（50） V（R=0.25%）和~（50） Ti（R=5.18%）的值;在2h内酰氯化温度为130℃,酸的加入量为12mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对~（50） V和~（50） Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法（ICP-OES）,全谱直读型直流电弧原子发射光谱法（DC-Arc-AES）的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限（3σ）介于0.000 01%~0.000 06%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~5.8%,加标回收率为90%~104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4N（99.99%）的高纯铬中12种杂质元素的测定。
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